ep专题检测二高效液谱bep专题检测二高效液谱b吴昊

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二、高效液相色谱法在双酚A环氧生产中的应用 (一)前言 环氧树脂是三大通用型热固性树脂之一，其具有反应性的环氧基团，与各种固化剂配合后，可形成优异粘接性、耐热性、耐候性，及机械电气等特性的固化物，因此环氧树脂在涂料领域、电子电器材料、土木建筑、胶粘剂、复合材料，以及宇宙航空等各方面广泛地被应用。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，20世纪30年代国外开始使用环氧树脂，经过60年的发展环氧树脂产品品种，质量及其应用都已进入成熟阶段。环氧树脂的组分对于环氧基复合材料的性能至关重要，目前国外各大环氧树脂生产厂已经应用高效液相色谱法(HPLC)、凝胶渗透色谱法(GPC)，来分析控制环氧树脂的组成及分子质量的分布，国内尚未制订环氧树脂的高效液相色谱分析方法某公司从日本东都化成引进环氧树脂生产技术，在国内率先利用高效液相色谱法，分析液态环氧树脂的组成，用甲醇作流动相、运行成本相对较低，在生产中取得较好的效果。

(二)实验部分 1、仪器和试剂 高效液相色谱仪：Agllent1100，四元泵；检测器：紫外可见光检测器；工作站：G27l10AA：试剂：甲醇(光谱级)，超纯水；环氧树脂：YD-128分子蒸馏品(n=0成分≥98％)(日本东都化成提供)；a-双醇：纯度90.5％(日本东都化成提供)；氯醇醚：纯度92.6％(日本东部化成提供)； 2、色谱分析条件 色谱柱：HypersilODS，内径4.6mm；柱温：35℃；流动相：甲醇/水在线性梯度洗脱，按表1进行，流动相流速为0.8mL/min，进样：20uL定量环，分析波长285nm。 3、操作步骤

表1梯度洗脱程序

时间/min

ω(甲醇)/%

ω(水/%)

0

60

40

5

100

0

25

60

40

35

100

0

40

100

0

在40mL的样品瓶中称取树脂样品0.1g，加人10mL甲醇，置于超声波清洗器中15min，静置后用0.2gm的针头式过滤器过滤后对标样进行测定。环氧树脂标样、a-双醇、氯醇醚同样操作定性分析，外标法定量分析。

(三)结果与讨论 在上述选定的色谱分析条件下，能非常有效地将环氧树脂中的双醇结构物质、n=0，1，2，3等组分及氯醇醚的各组分分离开。经过定性及定量分析，树脂；5为n=2成分的环氧树脂；6为n=3成分的环氧树脂；7为两端均为氯醇醚结构的反应中间物；8为BPA。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，n=0成分的含量为80.53％，与国内外环氧树脂厂家相比，大约高出0.5％左右。

(四)结论 在双酚A型环氧树脂的生产过程中，应用高效液相色谱法，可非常有效地找出最佳的投料比。在反应的各工序，应用高效液相色谱法，可有效地指导工序操作。尤其是在产品精制过程中，可精确地计算投料量，缩短了反应时间、提高了整套装置的效率。另外对出厂产品质量的控制也非常重要。

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